Benzokaín je lokálne anestetikum bežne používané na úľavu od bolesti. Príprava Benzokaín sa často vykonáva v školskom laboratóriu, aby sa demonštrovala kyselinou katalyzovaná esterifikácia karboxylovej kyseliny s alkoholom, známa ako Fischerova esterifikácia.
Kroky
Krok 1. Do banky s guľatým dnom sa pridá magnetická miešacia tyčinka, 1,0 g kyseliny p-aminobenzoovej a 10 ml absolútneho etanolu
Krok 2. Zmes miešajte, kým sa pevná látka úplne nerozpustí
Krok 3. K roztoku etanol-aminobenzoová sa po kvapkách pridá 1 ml koncentrovanej kyseliny sírovej
Z roztoku sa vyzráža pevná látka. Pamätajte si, že kyselina sírová je veľmi leptavá a ak sa dostane do kontaktu s vašou pokožkou, môže spôsobiť vážne chemické popáleniny. Pri manipulácii s touto chemikáliou buďte mimoriadne opatrní.
Krok 4. K banke s guľatým dnom obsahujúcej etanolový roztok pripojte chladič a nastavte zariadenie na zahrievanie pod spätným chladičom
Hadica na prívod vody sa pripája k spodnému hrdlu kondenzátora a trubica na odvod vody sa pripája k hornému hrdlu kondenzátora.
Krok 5. Roztok zahrievajte na horúcej platni za mierneho spätného toku približne 30 minút
Najprv nastavte teplotu na 2 a miešanie na 6-7. Možno budete musieť upraviť teplotu, aby sa roztok udržal pod spätným chladičom, ale nie prudko. Viete, že roztok sa refluxuje, keď sa na špičke kondenzátora, kde je kondenzátor pripevnený k banke s okrúhlym dnom, tvoria kvapôčky kvapaliny.
Krok 6. Ak po zahriatí zostane nejaká pevná zrazenina, vyberte kondenzátor z banky s guľatým dnom a vyberte banku s okrúhlym dnom z horúcej platne
Roztok sa ochladí na izbovú teplotu 2-3 minúty.
Krok 7. Do banky s guľatým dnom obsahujúcej roztok pridajte 3 ml absolútneho etanolu a 0,5 ml kyseliny sírovej (po kvapkách) a vyzrážajte
Znovu pripojte chladič k banke s okrúhlym dnom a pokračujte v zahrievaní pod miernym refluxom, kým sa všetka tuhá látka nerozpustí. Je veľmi dôležité, aby bol tento experiment úspešný, aby sa VŠETKY pevné látky počas tohto obdobia rozpustili.
Krok 8. Akonáhle je pevná látka úplne rozpustená, pokračujte v zahrievaní roztoku pod miernym refluxom ďalších 30 minút
Krok 9. Banku s guľatým dnom vyberte zo zdroja tepla a nechajte reakčnú zmes vychladnúť na izbovú teplotu
Malo by to trvať 7 až 10 minút.
Krok 10. Do 100 ml kadičky nalejte 30 ml vody a vychladnutú reakčnú zmes nalejte do kadičky obsahujúcej 30 ml vody
Krok 11. Reakčná zmes a vodný roztok sa zalkalizujú na pH asi 8
Za týmto účelom vypočítajte približný objem 10% vodného uhličitanu sodného potrebného na neutralizáciu celkového množstva použitej kyseliny sírovej (zvyčajne 18-24 ml).
Krok 12. Vypočítané množstvo 10% vodného uhličitanu sodného pomaly nalejte do kadičky obsahujúcej reakčnú zmes a vodný roztok
Uistite sa, že pridávate uhličitan sodný pomaly, pretože počas neutralizácie dochádza k napeneniu. Pevná látka by sa mala vyzrážať. Toto je surový benzokaín.
Krok 13. Zostavte svoj vákuový filtračný prístroj a zozbierajte surový benzokaín pomocou vákuovej filtrácie
Krok 14. Odvážte surový benzokaín zozbieraný počas vákuovej filtrácie
Krok 15. Preneste surový benzokaín do 50 ml Erlenmeyerovej banky a pridajte magnetickú miešaciu tyčinku a 20 ml vody.
Krok 16. Položte Erlenmeyerovu banku na horúci tanier a nastavte teplotu na 2-3 a miešanie na 6-7
Zmes benzokaínu a vody sa zahreje na približne 60 ° C (140 ° F). Teplotu môžete merať umiestnením adaptéra teplomera na hornú časť kondenzátora a posúvaním teplomera cez kondenzátor, kým hrot teplomera nebude ležať 1 až 2 centimetre (0,4 až 0,8 palca) nad kvapalinou v banke s okrúhlym dnom.
Krok 17. Do zahriateho roztoku pridajte dostatok metanolu, aby sa benzokaínová tuhá látka rozpustila
Tento krok by mal vyžadovať iba 5-10 ml metanolu. Nepridávajte viac metanolu, ako je potrebné na rozpustenie tuhej látky.
Krok 18. Hneď ako sa všetka pevná látka rozpustí, vyberte Erlenmeyerovu banku zo zdroja tepla a roztok nechajte vychladnúť na izbovú teplotu
To by malo trvať 7-10 minút.
Krok 19. Roztok sa ochladí v ľadovom vodnom kúpeli na 15 minút, aby sa dokončila kryštalizácia benzokaínu
Krok 20. Na izoláciu kryštalizovaného benzokaínu sa použije vákuová filtrácia
Krok 21. Odvážte konečný produkt a vypočítajte percentuálny výťažok
Krok 22. Získajte IR spektrá konečného produktu na porovnanie s autentickou vzorkou
Video - používaním tejto služby môžu byť niektoré informácie zdieľané so službou YouTube
